一、研究背景与意义
分子筛材料因其规则的微孔结构,在吸附分离、催化反应等领域具有重要应用价值。晶内扩散系数是评价分子筛性能的核心参数,直接影响其分离效率与动力学行为。然而,传统零长柱(ZLC)技术依赖鼓泡法生成蒸气,对低饱和蒸气压物质(如重油组分、长链烷烃等)的适用性差,且实验装置复杂、控压精度不足,难以满足极端条件下的研究需求。
二、传统ZLC技术的局限性
1. 蒸气生成受限:鼓泡法需通过多级阀门与质量流量计控制分压,设备复杂(图1),且微小温度波动会导致蒸气压显著变化。
2. 低蒸气压物质难以测试:对于正壬烷等物质,传统方法难以稳定维持Henry区域(p/p0 < 0.01)的分压条件。
3. 外部传质干扰:表面传质阻力可能掩盖晶内扩散行为,影响数据准确性。
三、创新方法:IGC-ZLC技术的突破
苏州大学材化学院研究团队基于法国Adscientis提供的反气相色谱(IGC)技术,结合超微量注射泵,构建了新一代IGC-ZLC实验平台(图2),实现以下关键改进:
1. 精密分压控制:微量注射泵高精度连续注入吸附质液体,经高温气化后形成稳定蒸气,理论分压误差<10%,突破低蒸气压物质的分压控制瓶颈。
2. 简化实验流程:省去鼓泡器、保温管路等复杂组件,仅需微型注射泵与气密针即可完成蒸气生成与输送。
3. 普适性验证:以ZSM-5分子筛为模型吸附剂,系统测试了正辛烷、异辛烷、环辛烷及不同链长的直链烷烃(C6-C9),证实方法对异构体与长链分子的适用性。